标准溶液的国标规定及注意事项

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标准溶液的国标规定及注意事项

发布日期：2024/08/19

标准溶液的国标规定及注意事项

标准溶液在化学分析、实验室研究以及工业生产中扮演着重要角色。这些标准溶液通常具有确定的浓度和纯度，用于校准仪器、测定未知物质的浓度或进行其他定量分析。

01化学检验常用的标准溶液

02滴定分析用标准溶液的制备

1.一般规定(GB/T601《滴定分析用标准溶液制备》)

GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求：

序号	项目	具体要求
1	试剂纯度/实验用水	分析纯以上/至少应符合GB/T6682中三级水的规格
2	1.制标准滴定溶液的温度 2.分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管	1.制备标准滴定溶液的浓度，系指20℃时的浓度标定和使用时，如有温差，按GB/T601附录A补正 2.均须定期校正
3	标定、使用时：滴定速度	一般应保持在6mL/min—8mL/min
4	称量工作基准试剂的质量	小于等于0.5g：按精确至0.01mg；大于0.5g：按精确至0.1mg称量
5	制备时：浓度值	应在规定浓度值的±5%范围以内
6	标定标准滴定溶液的浓度	须两人进行实验，分别各做四平行；两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差的相对值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
7	浓度平均值的扩展不确定度	一般不应大于0.2%
8	低浓度标准溶液的配制	配制浓度≤0.02mol/L的标准溶液时： 1.临用前用浓标准溶液以新煮沸冷却水稀释 2.必要时重新标定
9	储存标准滴定溶液的容器	材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm
10	保存时间	常温（15℃～25℃）下，保存时间一般不超过2个月，浑浊后重新配制

2.配制和标定方法

(1)直接配制法

准确称取一定质量的物质，溶解于适量水后定量转入容量瓶中，用水稀至刻度，然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。

(2)标定法

非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液，再用基准物质测定其准确浓度，这一操作称为标定。

3.能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。

基准物质必须符合下列要求：

　　①物质必须具有足够的纯度，其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度;

　　②物质的组成(包括：其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;

　　③试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;

　　④具有较大的摩尔质量。

能够满足上述要求的物质称为基准物质，如，无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如，盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂，不能用直接法配制标准滴定溶液，需要采用间接法。

4.制备标准滴定溶液的注意事项

在配制和标定滴定溶液时，必须注意尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的是：

　　(1)试样质量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为±0.0002g，因此，试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。

　　(2)应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。

　　(3)标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。

03杂质测定用标准溶液的制备

GB/T602对杂质测定用标液制备的一般规定：

序号	项目	具体要求
1	配置标准用水	至少符合GB/T6682中二级水的规格
2	所用试剂纯度	应为优级纯
3	移液管每次量取体积V	0.05mL≤V＜2.00mL
4	保存期	常温（15～25℃）下一般为2个月；当出现浑浊、沉淀或颜色变化时重新配制

04注意事项

1、试剂纯度：用于配制标准溶液的试剂纯度应在分析纯以上，且性质稳定，不易挥发和发生其他变化。

2、实验用水：配制标准溶液的实验用水应符合相关标准，如GB/T 6682中三级水的规格。

仪器校准：配制过程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等仪器需按计量检定规程要求检定或校准。

3、标定方法：标准溶液的标定应严格按照规定的方法进行，以确保浓度的准确性。

4、保存条件：配制好的标准溶液应妥善保存，避免光照、高温等不利因素的影响，以保证其稳定性和准确性。